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超细粉体粒度检测的7大方法!

超细粉体粒度检测的7大方法!

不同的应用领域,对超细粉体特性的要求各不相同,在所有反映超细粉体特性的指标中,粒度分布是所有应用领域中最受关注的一项指标,因此,客观真实地反映超细粉体的粒度分布是至关重要的,主要表现在以下两个方面:
在超细粉体加工生产过程中,粉体粒度检测是控制产品生产指标和调整优化生产工艺的主要依据。对于超细粉体产品,其颗粒尺寸大小和粒度分布直接影响其特性、价格和用途,对于纳米材料,其颗粒大小和形状对材料的性能起着决定性的作用,因此粉体粒度检测必不可少。
目前,用于超细粉体粒度表征方法主要有以下几种:
1、激光衍射散射法
激光衍射散射法中应用最多的是激光衍射粒度仪,该仪器在假定粉体颗粒为球形、单分散条件基础上,利用光的散射现象测量颗粒大小,颗粒尺寸越大,散射角越小;颗粒尺寸越小,散射角越大。
特点:优点是测量范围广、结果精确度高、测量时间短、操作方便、能得到样品体积的分布。缺点是对于检测器的要求高、不同仪器检测结果对比性差、分辨率较低、不适于测量粒度分布范围很窄的样品。采用该法测量粒径时,前提条件是首先要获得分散度好的悬浮液,否则给出错误的结果。
2、电镜观察法
电镜主要分为扫描电镜、透射电镜、扫描隧道电镜等。通过电镜可直接观察粒子平均直径或粒径的分布,是一种颗粒度观察测定的绝对方法,因而具有可靠性和直观性。
特点:检测过程中要求颗粒处于良好的分散状态;要获得准确的结果,需要大量的电镜图片进行统计,否则有可能导致观察到的粉体的粒子分布范围并不代表整体粉体的粒径范围。
3、沉降法
沉降法是通过颗粒在液体中沉降速度来测量粒度分布的方法,主要有重力沉降式和离心沉降式两种沉降粒度分析方式,测量范围一般为44μm以上。
特点:由于实际颗粒的形状绝大多数都是非球形的,不可能用一个数值来表示它的大小,因此和其他类型的粒度仪器一样,沉降式粒度仪所测的粒径也是一种等效粒径;用于沉降法的仪器造价虽然较低,但与激光粒度仪相比,其测量时间长、速度慢,不利于重复分析,测量结果往往手操作手法及环境温度影响,对于2μm以下的颗粒会因布朗运动导致测量结果偏小。
4、电阻法
又叫库尔特法,适合于测量粒度均匀(即粒度分布范围窄)的粉体样品,也适用于测量水中稀少的固体颗粒的大小和个数,所测的粒径为等效电阻径,测试所用的介质通常是导电性能较好的生理盐水。
特点:与其他粒度测定方法相比,库尔特法分辨率最高,而且测量时间短、重复性和代表性较好、操作简便误差较小;缺点是:动态范围较小、易被颗粒堵塞使测量中止、测量下限不够小,一般测量下限为1μm。
5、比表面积法
在材料细分散的制备中,由于颗粒尺寸越来越小,形成了越来越多颗粒表面,引起表面能的巨大变化,用比表面积的概念把颗粒表面积与颗粒尺寸联系起来,即:
体积比表面积=颗粒总表面积/颗粒总体积;质量比表面积=颗粒总表面积/颗粒总质量。
在实际应用中,粉体的比表面积可以通过浸湿热法、吸附法以及透过法几种方法来测量,采取哪种方法要根据测量要求和物料、设备等条件决定。
该方法需要高真空和预先严格脱气处理,控制测定精度的因素主要为颗粒的形状及缺陷,如气孔、裂缝等。这些因素造成测量结果的负偏差。
6、X射线衍射线宽法
X射线衍射线宽法是测定颗粒晶粒度的最好方法。当颗粒为单晶时,该法测得的是颗粒度。颗粒为多晶时,该法测得的是组成单个颗粒的单个晶粒的平均晶粒度。
这种测量方法适用于晶态的纳米粒子晶粒度的测量。实验表明晶粒度小于等于50nm时,测量值与实际值相近,反之,测量值往往小于实际值。
7、团聚态的表征
团聚体的性质可分为团聚体的尺寸、形状、分布、含量;团聚体的气孔率、气孔尺寸及分布;团聚体的密度、内部显微结构、强度;团聚体内一次颗粒之间的键合性质等。目前常用的团聚体表征方法主要有显微结构观察法、素胚密度-压力法以及压汞法等
除以上介绍的粒径测量方法外,还有一些测量方法,例如,X射线小角散射法、拉曼散射法、穆斯保尔谱、原子力显微技术(AFM)和扫描隧道电子显微镜等均能测得粒径。
最后强调一点,超细粉体粒度真实测定的前提是测量前将粉体充分分散,使粉体颗粒不存在团聚现象,测量得到的中位值D50趋于最小且重复测试结果不变。
 
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